Коронки из оксида алюминия. Сферы применения алюминия Алюминиевый оксид

Оксид алюминия – Al2O3. Физические свойства: оксид алюминия – белый аморфный порошок или очень твердые белые кристаллы. Молекулярная масса = 101,96, плотность – 3,97 г/см3, температура плавления – 2053 °C, температура кипения – 3000 °C.

Химические свойства: оксид алюминия проявляет амфотерные свойства – свойства кислотных оксидов и основных оксидов и реагирует и с кислотами, и с основаниями. Кристаллический Аl2О3 химически пассивен, аморфный – более активен. Взаимодействие с растворами кислот дает средние соли алюминия, а с растворами оснований – комплексные соли – гидроксоалюминаты металлов:

При сплавлении оксида алюминия с твердыми щелочами металлов образуются двойные соли – метаалюминаты (безводные алюминаты):

Оксид алюминия не взаимодействует с водой и не растворяется в ней.

Получение: оксид алюминия получают методом восстановления алюминием металлов из их оксидов: хрома, молибдена, вольфрама, ванадия и др. – металлотермия , открытый Бекетовым :

Применение: оксид алюминия применяется для производства алюминия, в виде порошка – для огнеупорных, химически стойких и аб-разивных материалов, в виде кристаллов – для изготовления лазеров и синтетических драгоценных камней (рубины, сапфиры и др.), окрашенных примесями оксидов других металлов – Сr2О3 (красный цвет), Тi2О3 и Fe2О3 (голубой цвет).

Гидроксид алюминия – А1(ОН)3 . Физические свойства: гидроксид алюминия – белый аморфный (гелеобразный) или кристаллический. Почти не растворим в воде; молекулярная масса – 78,00, плотность – 3,97 г/см3.

Химические свойства: типичный амфотерный гидроксид реагирует:

1) с кислотами, образуя средние соли: Al(ОН)3 + 3НNO3 = Al(NO3)3 + 3Н2О;

2) с растворами щелочей, образуя комплексные соли – гидроксоалюминаты: Al(ОН)3 + КОН + 2Н2О = К.

При сплавлении Al(ОН)3 с сухими щелочами образуются метаалюминаты: Al(ОН)3 + КОН = КAlO2 + 2Н2О.

Получение:

1) из солей алюминия под действием раствора щелочей: AlСl3 + 3NaOH = Al(ОН)3 + 3Н2О;

2) разложением нитрида алюминия водой: AlN + 3Н2О = Аl(ОН)3 + NН3?;

3) пропусканием СО2 через раствор гидроксокомплекса: [Аl(ОН)4]-+ СО2 = Аl(ОН)3 + НСО3-;

4) действием на соли Аl гидратом аммиака; при комнатной температуре образуется Аl(ОН)3.

62. Общая характеристика подгруппы хрома

Элементы подгруппы хрома занимают промежуточное положение в ряду переходных металлов. Имеют высокие температуры плавления и кипения, свободные места на электронных орбиталях. Элементы хром и молибден обладают нетипичной электронной структурой – на внешней s-орбитали имеют один электрон (как у Nb из подгруппы VB). У этих элементов на внешних d– и s-орбиталях находится 6 электронов, поэтому все орбитали заполнены наполовину, т. е. на каждой находится по одному электрону. Имея подобную электронную конфигурацию, элемент обладает особенной стабильностью и устойчивостью к окислению. Вольфрам имеет более сильную металлическая связь, нежели молибден . Степень окисления у элементов подгруппы хрома сильно варьирует. В надлежащих условиях все элементы проявляют положительную степень окисления от 2 до 6, максимальная степень окисления соответствует номеру группы. Не все степени окисления у элементов стабильны, у хрома самая стабильная – +3.

Все элементы образуют оксид MVIO3, известны также оксиды с низшими степенями окисления. Все элементы данной подгруппы амфотерны – образуют комплексные соединения и кислоты.

Хром, молибден и вольфрам востребованы в металлургии и электротехнике. Все рассматриваемые металлы покрываются пассивирующей оксидной пленкой при хранении на воздухе или в среде кислоты-окислителя. Удалив пленку химическим или механическим способом, можно повысить химическую активность металлов.

Хром. Элемент получают из хромитной руды Fe(CrO2)2, восстанавливая углем: Fe(CrO2)2 + 4C = (Fe + 2Cr) + 4CO?.

Чистый хром получают восстановлением Cr2O3 с помощью алюминия или электролиза раствора, содержащего ионы хрома. Выделяя хром с помощью электролиза, можно получить хромовое покрытие, используемое в качестве декоративных и защитных пленок.

Из хрома получают феррохром, применяемый при производстве стали.

Молибден. Получают из сульфидной руды. Его соединения используют при производстве стали. Сам металл получают при восстановлении его оксида. Прокаливая оксид молибдена с железом, можно получить ферромолибден. Используют для изготовления нитей и трубок для обмотки печей и электроконтактов. Сталь с добавлением молибдена используют в автомобильном производстве.

Вольфрам. Получают из оксида, добываемого из обогащенной руды. В качестве восстановителя используют алюминий или водород. Получившийся вольфрам в идее порошка впоследствии формуют при высоком давлении и термической обработке (порошковая металлургия). В таком виде вольфрам используют для изготовления нитей накаливания, добавляют к стали.

Как правило, в качестве сырья для получения оксида алюминия служат бокситы, алуниты, а также нефелины. При содержании в них оксида алюминия более 6−7% производство ведется основным способом - методом Байера, а при меньшем содержании вещества используют метод спекания руды с известью или содой.

Метод Байера - это гидрохимический способ получения глинозема из бокситов. Он представляет собой обработку измельченной породы в шаровых мельницах, затем бокситы обрабатывают щелочными растворами при температуре 225−250°С. Полученный таким образом состав алюмината натрия разбавляют водным раствором и фильтруют.

В процессе фильтрации шлам, содержащий оксид алюминия, свойства которого соответствуют стандартным, подвергают разложению на центрифугах. Выделяется около ½ образовавшегося при этом Аl (ОН) 3 . Его отфильтровывают и прокаливают во вращающихся печах или в кипящем слое при температуре ~ 1200 °C. В результате получается глинозем, содержащий 15−60% α-Аl 2 О 3 . Применение данного метода позволяет сохранить маточный раствор для использования в последующих операциях по выщелачиванию бокситов.

Метод спекания руды с известью или содой работает следующим образом: высококремнистую измельченную руду (нефелин и др.) смешивают с содой и известняком и спекают во вращающихся печах при 1250−1300 °С. Полученную массу выщелачивают водным щелочным раствором. Раствор алюмината Na отделяют от шлама, затем освобождают от SiO 2 , осаждая его в автоклаве при давлении около 0,6 Мпа, а затем известью при атмосферном давлении и разлагают алюминат газообразным СО 2 . Полученный Аl (ОН) 3 отделяют от раствора и прокаливают при температуре около 1200 °C. При переработке нефелина, помимо глинозема, получают Na 2 CO 3 , K 2 CO 3 и цемент.

При производстве глинозема из алунитов одновременно получают H 2 SO 4 и K 2 SO 4 . Алунитовую руду обжигают при 500−580°С в восстановительной атмосфере и обрабатывают раствором NaOH по способу Байера.

Для производства высокопрочной корундовой керамики применяют порошок оксида алюминия, полученный термическим разложением некоторых солей алюминия, например, азотнокислого, алюмоаммиачных квасцов различной степени чистоты. Оксид алюминия, полученный при разложении солей, является высокодисперсным порошком γ-Al 2 O 3 (при прокаливании до 1200°С) и обладает большой химической активностью.

Для получения ультра- и нанодисперсных порошков Аl 2 O 3 , которые используются в технологии конструкционной и инструментальной керамики, широкое распространение получил способ совместного осаждения гидроксидов (СОГ) и плазмохимического синтеза (ПХС).

Сущность метода СОГ заключается в растворении солей алюминия, например, AlCl 3 в растворе аммиака и последующем выпадении образующихся гидратов в осадок. Процесс ведут при низких температурах и больших сроках выдержки. Полученные гидроксиды сушат и прокаливают, в результате образуется порошок Аl 2 O 3 с размером частиц 10−100 нм.

В технологии ПХС водный раствор Al (NO 3) 3 подается в сопло плазмотрона. В каплях раствора возникают чрезвычайно высокие температурные градиенты, происходит очень быстрый процесс синтеза и кристаллизации Аl 2 O 3 . Частицы порошка имеют сферическую форму и размер 0,1−1 мкм.

Краткая характеристика оксида алюминия:

Оксид алюминия – неорганическое вещество, не имеющее цвета.

Оксид алюминия содержит три атома кислорода и два атома алюминия.

Химическая формула оксида алюминия Al 2 O 3 .

В природе встречается в виде глинозема и корунда.

В воде не растворяется.

Амфотерный оксид. Проявляет в зависимости от условий либо основные, либо кислотные свойства. Свои химические свойства проявляет будучи разогретым до высоких температур- порядка 1000 о С.

Модификации оксида алюминия:

Известны следующие кристаллические модификации оксида алюминия: α-Al 2 O 3 , θ-Al 2 O 3 , γ-Al 2 O 3 , κ-Al 2 O 3 , η-Al 2 O 3 , χ-Al 2 O 3 .

Модификации оксида алюминия имеют различные плотности:

α-Al 2 O 3 – 3,99 г/см 3 ,

θ-Al 2 O 3 – 3,61 г/см 3 ,

γ-Al 2 O 3 – 3,68 г/см 3 ,

κ-Al 2 O 3 – 3,77 г/см 3 .

α-модификация оксида алюминия является единственной термодинамически стабильной формой Al 2 O 3 .

Физические свойства оксида алюминия*:

Примечание:

* оксида алюминия α-формы.

** — нет данных.

Получение оксида алюминия:

Оксид алюминия получают методом восстановления алюминием металлов из их оксидов: хрома , молибдена , вольфрама , ванадия и др. (металлотермия).

Он получается в результате следующих металлотермических реакций:

Cr 2 O 3 + 2Al → Al 2 O 3 + 2Cr (t = 800 o C);

3CuO + 2Al → Al 2 O 3 + 3Cu (t = 1000-1100 o C) и т.д.

3. реакция оксида алюминия, углерода и азота:

Al 2 O 3 + 3С + N 2 → 2AlN + 3CО (t = 1600-1800 °C).

В результате реакции образуется соль – нитрид алюминия и оксид углерода.

4. реакция оксида алюминия с оксидом натрия :

Na 2 О + Al 2 O 3 → 2NaAlО 2 (t = 2000 °C).

В результате реакции образуется соль – алюминат натрия.

5. реакция оксида алюминия с оксидом калия :

K 2 О + Al 2 O 3 → 2KAlО 2 (t = 1000 °C).

В результате реакции образуется соль – алюминат калия.

6. реакция оксида алюминия с оксидом магния :

MgО + Al 2 O 3 → MgAl 2 О 4 (t = 1600 °C).

В результате реакции образуется соль – алюминат магния (шпинель).

7. реакция оксида алюминия с оксидом кальция :

CaО + Al 2 O 3 → Ca(AlО 2) 2 (t = 1200-1300 °C).

В результате реакции образуется соль – алюминат кальция.

8. реакция оксида алюминия с оксидом азота :

Al 2 O 3 + 3N 2 О 5 → 2Al(NO 3) 3 (t = 35-40 °C).

В результате реакции образуются соль – нитрат алюминия .

9. реакция оксида алюминия с оксидом кремния :

Al 2 O 3 + SiО 2 → Al 2 SiО 5 .

В результате реакции образуется соль – силикат алюминия. Реакция протекает при спекании реакционной смеси.

10. реакция оксида алюминия с гидроксидом натрия :

Al 2 O 3 + 2NaOH → 2NaAlO 2 + H 2 О (t = 900-1100 o C).

Сплавление оксида алюминия с сухим гидроксидом натрия. В результате реакции образуется соль – алюминат натрия и вода.

11. реакция оксида алюминия с гидроксидом калия :

Al 2 O 3 + 2KOH → 2KAlO 2 + H 2 О (t = 900-1100 o C).

Сплавление оксида алюминия с сухим гидроксидом калия. В результате реакции образуется соль – алюминат калия и вода.

12. реакция оксида алюминия с карбонатом натрия:

Al 2 O 3 + Na 2 СO 3 → 2NaAlO 2 + СО 2 (t = 1000-1200 o C).

В результате реакции образуется соль – алюминат натрия и оксид углерода.

13. реакция оксида алюминия с плавиковой кислотой:

Al 2 O 3 + 6HF → 2AlF 3 + 3H 2 O (t = 450-600 o C).

В результате химической реакции получается соль – фторид алюминия и вода.

14. реакция оксида алюминия с азотной кислотой:

Al 2 O 3 + 6HNO 3 → 2Al(NO 3) 2 + 3H 2 O.

В результате химической реакции получается соль – нитрат алюминия и вода .

Аналогично проходят реакции оксида алюминия и с другими кислотами.

4.9.1; 4.10.1

4.4.1; 4.8.1; 4.9.1; 4.11.1

4.4.1; 4.8.1; 4.9.1

4.9.1; 4.10.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ (март 2004 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1988 г. (ИУС 2-89)

Настоящий стандарт распространяется на активный оксид алюминия -модификации в виде цилиндрических гранул, применяемый в качестве носителя катализаторов, катализаторов, сырья для производства смешанных катализаторов, осушителя в различных процессах химических, нефтехимических производств и др.

Формула -AlO.

Молекулярная масса (по международным атомным весам 1971 г.) - 101,96.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Активный оксид алюминия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Активный оксид алюминия в зависимости от области применения изготовляется трех марок - АОА-1, АОА-2 и АОА-3. Марки АОА-1 и АОА-2 применяются в качестве носителя катализаторов, катализаторов и осушителя, марка АОА-3 - в качестве сырья для производства смешанных катализаторов.

1.3. По основным показателям активный оксид алюминия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Активный оксид алюминия не горюч, не взрывоопасен. Вызывает раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей, рта и глаз.

Длительное вдыхание активного оксида алюминия может вызвать затемнение легких.

2.2. Предельно допустимая концентрация активного оксида алюминия в воздухе рабочей зоны 2 мг/м.

По степени воздействия на организм человека активный оксид алюминия относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005 .

2.3. При работе с активным оксидом алюминия следует соблюдать меры предосторожности и пользоваться средствами индивидуальной защиты в соответствии с правилами проверки, утвержденными в установленном порядке.

2.4. Помещения, где проводятся работы с активным оксидом алюминия, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей массовую концентрацию активного оксида алюминия в воздухе рабочей зоны в пределах, не превышающих величину предельно допустимой концентрации.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Уборка рабочих помещений от пыли должна проводиться влажным способом или пневматическим (стационарными или передвижными пылесосными установками).

Очистка от пыли машин и оборудования должна проводиться при помощи шланга, присоединенного к вакуумной линии.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Активный оксид алюминия принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве. Масса партии должна быть не более 4 т.

Каждая партия должна сопровождаться документом о качестве, который должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование и марку продукта;

номер партии и дату изготовления;

количество единиц продукции в партии;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных испытаний или подтверждение соответствия требованиям настоящего стандарта;

штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

3.2. Для проверки качества активного оксида алюминия на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта пробу отбирают от 10% упаковочных единиц, но не менее чем от трех упаковочных единиц.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторное испытание на удвоенной выборке. Результаты повторного испытания распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

Общие указания по проведению анализов - по ГОСТ 27025 .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы из упакованного продукта отбирают щупом, изготовленным из нержавеющей стали (черт.1), погружая его на глубины продукта, или любым аналогичным средством.

Черт.1

Масса отобранной точечной пробы должна быть не менее 200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, получают объединенную пробу. Объединенную пробу сокращают методом квартования до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.

4.1.3. Среднюю пробу активного оксида алюминия делят на две части, помещают в две чистые сухие банки и герметично закрывают крышкой или притертой пробкой.

Банки опечатывают и наклеивают бумажные ярлыки с обозначениями:

наименования продукта и его марки;

наименования предприятия-изготовителя или его товарного знака;

даты отбора пробы;

номера и массы партии;

обозначения настоящего стандарта.

Одна банка передается на контроль в лабораторию, другая - хранится в течение 6 мес на случай разногласий в оценке качества.

4.2. Внешний вид продукта определяют визуально

4.3. Определение размера гранул

4.3.1. Приборы

Штангенциркуль по ГОСТ 166 .

4.3.2. Проведение испытания

Из средней пробы отбирают 20 целых гранул, измеряют диаметр каждой гранулы штангенциркулем с точностью до первого десятичного знака.

Размеры каждой гранулы должны быть в пределах, указанных в технических требованиях.

Допускается определение размера гранул выполнять с помощью индикатора часового типа по ГОСТ 577 .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение насыпной плотности

4.4.1. Аппаратура

Весы общего назначения по ГОСТ 24104 *, 3-го класса точности с пределами взвешивания от 50 до 200 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Цилиндр мерный 1-100 по ГОСТ 1770 .

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий нагрев до температуры (110±10) °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336 .

4.4.2. Проведение испытания

100,00 г измельченного до 4-6 мм активного оксида алюминия (с помощью кусачек) высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±10) °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Охлажденный активный оксид алюминия помещают в предварительно взвешенный мерный цилиндр, уплотняют постукиванием цилиндра о деревянную доску или на вибраторе конструкции ГрозНИИ, типа В.

Цилиндр наполняют до метки, уплотняют содержимое до тех пор, пока объем активного оксида алюминия не будет постоянным и не достигнет 100 см, после этого цилиндр с активным оксидом алюминия взвешивают.

4.4.3. Обработка результатов

Насыпную плотность () в г/дм вычисляют по формуле

где - масса цилиндра с активным оксидом алюминия, г;

Масса пустого цилиндра, г;

- объем активного оксида алюминия, см.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 20 г/дм. Допускаемая суммарная погрешность измерения ±10 г/дм при доверительной вероятности 0,95.

При разногласиях в оценке насыпной плотности должен использоваться метод утряски активного оксида алюминия постукиванием цилиндра о деревянную доску.

4.4.1-4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение прочности при истирании

Прочность при истирании определяют по ГОСТ 16188 .

Перед проведением испытания пробу измельчают с помощью кусачек или ножниц до гранул размером 4-6 мм и просеивают на сите N 40 типа I. Затем пробу высушивают в течение 2 ч в закрытом сушильном шкафу при температуре (110±10) °С. Насыпную плотность определяют по настоящему стандарту.

4.6. (Исключен, Изм. N 1).

4.7. Удельную поверхность определяют по ГОСТ 23401 .

Из средней пробы отбирают пробу 15-20 г, измельчают в ступке, просеивают вручную на сите с сеткой 04-20 по ГОСТ 6613 и берут навеску для испытания массой 0,1-0,2 г.

Перед измерением удельной поверхности пробу необходимо предварительно сушить при температуре 150-170 °С до постоянной массы, если она не подвергается процессу тренировки.

При проведении ежедневной градуировки детектора градуировка крана-дозатора не обязательна.

Допускается определение проводить на сорбтометре "Цвет-211", "Цвет-213" или "Цвет-215".

4.8. Определение массовой доли потерь при прокаливании

4.8.1. Аппаратура

ГОСТ 24104

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147 .

Эксикатор по ГОСТ 25336 .

Электропечь любого типа, обеспечивающая нагрев до температуры (800±10) °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г активного оксида алюминия помещают в тигель, предварительно прокаленный при температуре (800±10) °С до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный. Тигель с содержимым высушивают при температуре (110±10) °С до постоянной массы, взвешивают и затем прокаливают при температуре (800±10) °С до постоянной массы, осуществляя постепенный подъем температуры.

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании () в процентах вычисляют по формуле

где - масса высушенного активного оксида алюминия, г;

Масса прокаленного активного оксида алюминия, г.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,2%. Допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,1% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9. Измерение массовой доли железа

Метод основан на фотометрическом измерении интенсивности желтой окраски комплекса, образующегося при взаимодействии железа (III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.

4.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 , 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Плитка электрическая мощностью 800 Вт по ГОСТ 14919 или другого типа указанной мощности.

Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другого типа.

Бюретка 7-2-10 или 6-2-5 по ГОСТ 29251 .

Мензурка 50 по ГОСТ 1770 .

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770 .

Пипетки 2-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 29227 .

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336 .

Стекло часовое.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Часы сигнальные по ГОСТ 3145 или другого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , раствор концентрации (HSO)=0,01 моль/дм (0,01 н.) и раствор 1:2.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478 , раствор с массовой долей 20%.

Стандартный раствор железа (III) массовой концентрации 1 мг/см (раствор А); готовят по ГОСТ 4212 .

При использовании железоаммонийных квасцов квалификации "чистый" необходимо предварительно определить массовую долю основного вещества гравиметрическим или комплексонометрическим методом.

Для построения градуировочного графика соответствующим разбавлением раствора А серной кислотой концентрации 0,01 моль/дм готовят раствор Б массовой концентрации 0,02 мг/см железа (III

4.9.2. Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 50 см вводят из микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют 5 см сульфосалициловой кислоты, 5 см водного аммиака, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствор сравнения содержит все реактивы, кроме стандартного раствора железа.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массы железа в миллиграммах.

4.9.3. Подготовка к анализу

Около 2,0000 г тонко измельченного активного оксида алюминия помещают в стакан, смачивают водой, добавляют 20 см раствора серной кислоты 1:2 и растворяют образец при слабом кипении. Стакан снимают с плитки, осторожно добавляют 20 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки водой и перемешивают.

4.9.4. Проведение анализа

5 см раствора, приготовленного, как указано в п.4.9.3, помещают в колбу вместимостью 50 см, добавляют 5 см раствора сульфосалициловой кислоты, 5 см водного аммиака, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

По градуировочному графику находят массу железа.

4.9.5. Обработка результатов

Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

Масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,005%. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности 0,95.

4.10. Определение массовой доли натрия

Метод основан на сравнении интенсивности излучения резонансных линий натрия в спектре пламени пропан-воздух, получаемого при распылении в него растворов проб и эталонных растворов.

4.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Пламенный фотометр типа Цейсс модели III (производство ГДР) с набором интерференционных светофильтров на натрий или прибор любой другой марки с чувствительностью не ниже 0,5 мкг/см на натрий.
Стандартный раствор натрия массовой концентрации 0,1 мг/см; готовят следующим образом: 0,2542 г хлористого натрия, предварительно прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор и воду для приготовления основного раствора хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Фоновый раствор - дистиллированная вода.

4.10.2. Условия фотометрирования

Подготовку прибора к работе следует проводить согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации пламенного фотометра.

4.10.3. Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 100 см с помощью бюретки помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см стандартного раствора натрия, доливают до метки водой и перемешивают. Прибор готовят к анализу согласно приложенной к нему инструкции.

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, взятой для приготовления стандартных растворов, на определение массовой доли примесей натрия, а также стандартных растворов в порядке возрастания массовой концентрации натрия, распыляя воду после каждого измерения. После этого фотометрируют стандартные растворы в обратной последовательности, начиная с наибольшей концентрации. Каждую точку градуировочного графика строят по средним арифметическим пяти-шести измерений вновь приготовленной серии стандартных растворов, учитывая в качестве поправки отсчет по гальванометру при фотометрировании воды. По полученным данным строят градуировочный график зависимости показаний гальванометра от массовых концентраций натрия в микрограммах на кубический сантиметр.

4.10.4. Проведение анализа

После подготовки прибора к анализу в пламя горелки распыляют фоновый раствор (дистиллированная вода) и испытуемый раствор, приготовленный в соответствии с п.4.9.3, фотометрируют по инструкции и прибору. По показаниям гальванометра и градуировочному графику находят массовую концентрацию натрия.

4.10.5. Обработка результатов

Массовую долю натрия () в процентах вычисляют по формуле

где - массовая концентрация натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/см;

Масса навески активного оксида алюминия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,001%. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,0006% при доверительной вероятности 0,95.

4.9-4.10.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.11. Определение массовой доли пыли и мелочи размером менее 2 мм

4.11.1. Приборы

Классификатор решетный с набором штампованных сит типа РКФ-IV.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 , 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Сито 40 типа I.

Часы сигнальные - по ГОСТ 3145-84 или другого типа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.11.2. Проведение испытания

Около 100,0 г активного оксида алюминия помещают на сито диаметром отверстий 2 мм. Снизу устанавливают поддон. Сверху сито закрывают крышкой. Время рассева 2 мин. Амплитуда колебаний 1,2-1,5 мм.

При отсутствии решетчатого классификатора рассев проводят на сите. Время рассева 2-3 мин при 100-120 встряхиваниях в 1 мин.

4.11.3. Обработка результатов

Массовую долю пыли и мелочи размером 2 мм () в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески, г;

- масса частиц на поддоне, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности 0,95.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

ГОСТ 13950 любого исполнения, бочки полиэтиленовые для катализаторов (вместимостью 50, 60, 100, 120 дм).

По согласованию с потребителем допускается упаковывать продукт в бочки по ГОСТ 13950 типа I и фляги по ГОСТ 5799 любого исполнения (вместимостью 40 дм).

Внутренняя поверхность металлической тары не должна содержать следов коррозии.

5.2. Маркировка

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением основных, дополнительных, информационных надписей и манипуляционного знака "Герметичная упаковка".

На каждую упаковочную единицу крепится бумажный ярлык N 2, включающий:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

дату изготовления;

номер партии;

обозначение настоящего стандарта;

массу брутто-нетто.

Маркировка может наноситься непосредственно на тару при помощи трафарета или штампа несмывающейся краской.

5.3. Транспортирование

Активный оксид алюминия транспортируют всеми видами транспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки, действующими на данном виде транспорта, при транспортировании по железной дороге - повагонными и мелкими отправками.

5.4. Хранение

Активный оксид алюминия должен храниться в сухих помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие активного оксида алюминия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения оксида алюминия - 5 лет со дня изготовления продукта.



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004